真空冷凍干燥設備依干燥品種特性不一，對凍干的質量要求也不盡相同。一般制藥企業對凍干的主要質量要求為：生物活性不變、外觀色澤均勻、形態飽滿、結構牢固、溶解速度快，殘余水分低。
真空冷凍干燥設備工藝包括預凍、升華和再干凍3個階段。合理有效地縮短凍干的周期在企業生產上具有明顯的經濟價值。
1.冷凍速度的選擇：溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃)，晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(1℃/分)，形成的結晶肉眼可見。粗晶在升華后留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻。速凍的成品粒子細膩，外觀均勻，表面積大，多孔結構好，溶解速度快。
制品在凍干機中預凍有兩種方式：一種是制品與干燥箱同時降溫，另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當于慢凍，后者則介于速凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產品質量。此法的缺點是制品入箱時，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能超越冷凝器的正常負荷。此現象在夏季尤為顯著。經驗證明，過冷現象容易致使制品溫度雖已達到共晶點但溶質仍不結晶，為了克服過冷現象，制品凍結的溫度應低于共晶點以下一個范圍，并需保持一段時間，以待制品*凍結。
2.升華過程的控制：對藥品的升華基本可分為兩個階段即大量升華階段與殘余水分干燥階段。分別說明如下：
大量升華階段：在升溫的第一階段，即大量升華階段，制品溫度要低于其共晶點一個范圍，因此要對擱板溫度加以控制。若制品已經部分干燥，但溫度卻超過了其共晶點，此時將發生制品融化現象，而此時融化的液體，對冰飽和，對溶質卻未飽和，因而干燥的溶質將迅速溶解進去，最后濃縮成一薄僵塊，外觀極為不良，溶解速度很差，若制品的融化發生在大量升華后期，則由于融化的液體數量較少，因而被干燥的孔性固體所吸收，造成凍干后塊狀物有所缺損，加水溶解時仍能發現溶解速度較慢。
在大量升華過程中，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊，但由于板溫、冷凝器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩定，制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結束。為了確保整箱制品大量升華完畢，擱板溫度仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。
殘余水分干燥階段：剩余百分之幾的水分稱殘余水分，它與自由狀態的水在物理性質上有所不同，殘余水分包括了化學結合之水與物理結合之水，諸如化合的結晶水、蛋白質通過氫鍵結合的水以及固體表面或毛細管中的吸附水等。由于殘余水分受到引力的束縛，其飽和蒸汽壓不同程度的降低，因而干燥速度會明顯下降。雖然提高制品溫度以促進殘余水分的氣化，但若超過某極限溫度，生物活性也可能急劇下降。因此保證制品安全的最高干燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將擱板溫度控制在30℃左右，并保持恒定。在這一階段初期，由于板溫升高，殘余水分少而不易氣化，因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與擱板溫度逐漸靠攏，熱傳導變得更為緩慢，需要耐心等待相當長的一段時間，實踐經驗表明，殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。
3.凍干曲線控制控制：將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線將擱板升溫分為兩個階段，在大量升華時擱板溫度保持較低，根據實際情況，一般可控制在-10~10℃之間。第二階段則根據制品性質將擱板溫度適當調高，此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚，機器性能較差或其工作不夠穩定時，用此法也比較穩妥。
如果制品共晶點較高，系統的真空度也能保持良好，冷凝器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的最高溫度，直至凍干結束，但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。
若制品對熱不穩定，則第二階段板溫不宜過高。為了提高第一階段的升華速度，可將板溫度一次升高至制品允許的最高溫度以上;待大量升華階段基本結束時，再將板溫降至允許的最高溫度，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高，但其抗干擾的能力相應降低，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式，仍是目前較常用的方式。
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